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Charakterisierung

Die Computer-Tomographie (CT) als bildgebendes Verfahren soll genutzt werden, um die mittels Additiver Fertigung im Kompetenzzentrum hergestellten Prototypen im Hinblick auf ihren konstitutionellen Aufbau hin zu untersuchen. Die Konstitution ist neben den fertigungsbedingten Merkmalen abhängig von den Ergebnissen der Sinterung aller Gefügebestandteile durch den keramischen Brand. Hier ist die Beschreibung der Homogenität bzw. die von Abweichungen des keramischen Gefüges mittels hochauflösender Röntgentechnik von vorrangigem Interesse. Die zum Einsatz kommende Computer-Tomographie bietet die Möglichkeit, selbst Mikroporen im Bereich kleiner 1 µm zu detektieren und quantitativ auszuwerten. Darüber hinaus können interne Mikrorisse bzw. Dichteunterschiede im Gefüge zusammenhängend detektiert werden, die eindeutig Aufschlüsse über Insuffizienzen bei der Herstellung der Prototypenbauteile geben werden. Bei der Herstellung mehrphasiger Strukturen, z.B. bei Faserverstärkungen oder bei gradierten Wandaufbauten können die Spezifika der „inneren Struktur“ dargestellt und ausgewertet werden. Die Summe der experimentell erworbenen Ergebnisse erlaubt allen am Aufbau des Kompetenzzentrums beteiligten Wissenschaftlern eine nachvollziehbare Bewertung möglicher Abweichungen vom vorgegebenen Bauteildesign bzw. zeigt Potentiale auf, um Verbesserungen bei der Rohstoffauswahl oder Optimierungen der Fertigungsparameter umzusetzen.

Neben der Computer-Tomographie werden mikroskopische Untersuchungen als klassische bildgebende Verfahren zur Charakterisierung und Kontrolle an den mittels additiver Fertigung hergestellten Bauteilen durchgeführt. Hierzu steht am Campus Koblenz bereits das Rasterelektronenmikroskop Hirox SH4000M Scanning Electron Microscope zur Verfügung. Durch die Betrachtung von Anschliffen und Oberflächen bei hoher Vergrößerung wird eine ortsaufgelöste optische Wiedergabe von Gefügen möglich. Damit lassen sich unter anderem Informationen zur Morphologie und möglichen Vorzugsrichtungen gewinnen. Die Betrachtung von Bruchflächen erlaubt darüber hinaus eine Analyse von Schadensbildern und kann so Hinweise auf den Ablauf von Schadensmechanismen geben. Durch die Kombination mit der Energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) wird eine chemisch-elementaranalytische Bildgebung möglich, die Aussagen über die qualitative und quantitative Elementverteilung und die Verteilungshomogenität zulässt.

Über die Rasterelektronenmikroskopie hinaus wird die Ausstattung des Kompetenzzentrums im Rahmen des Projektes aktuell um ein Digitalmikroskop erweitert. Der große Vorteil dieser Methode besteht darin, dass keine Probenpräparation in Form einer Anfertigung von Anschliffen notwendig ist. Dies ermöglicht die Vermessung und Inspektion der originalen dreidimensionalen Oberfläche.

Die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) ist eine Methode zur Aufklärung und Beschreibung von röntgenamorphen Strukturen. Für die Arbeit des Kompetenzzentrums wird sie genutzt, um sowohl die verwendeten Prozessadditive selbst, als auch Phasen in den mit ihnen gefertigten Bauteilen zu untersuchen und so die Wechselwirkungen der Additive mit den mineralischen Körnungen zu beschreiben. Nur so kann der Zusammenhang zwischen dem chemischen Aufbau eines Additivs und seiner späteren Wirkung im Gesamt-Gefüge umfassend beschrieben werden und gezielt darauf hingearbeitet werden, Prozessadditive spezifisch an die Fertigungstechnologie als auch die erforderten Materialeigenschaften anzupassen. An der Universität Koblenz-Landau steht dazu ein ECZR 500MHz-Spektrometer der Fa. Jeol zur Verfügung, mit dem sowohl Festkörper- als auch Flüssig-NMR-spektroskopische Messungen durchgeführt werden können.

Die Raman-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle und zerstörungsfreie Untersuchung von Struktur und Chemie eines Materials mittels punktueller und zweidimensionaler Messungen mit einer räumlichen Auflösung bis in den Mikrometerbereich. Diese Analysen können zudem in situ in Abhängigkeit der Zeit und der Temperatur durchgeführt werden. Dadurch ist es möglich, Mineralumwandlungen während der Reaktion zu untersuchen. In Verbindung mit einem speziellen Ofen können Reaktionen bei Temperaturen bis 1500 °C verfolgt werden und kinetische Informationen gewonnen werden. Daher ist die Raman-Spektroskopie ideal zur Untersuchung der gesamten Prozesskette zur Herstellung von Feuerbeton geeignet. Im Laufe des Projekts wird eine Messmethode entwickelt, mit der es zukünftig möglich sein wird, die mineralogischen Veränderungen während des Abbindens sowie den Trocknungs- und Sintervorgang zu untersuchen. Ziel dieser Messmethodenentwicklung ist, den gesamten Messvorgang an einer Probe durchführen zu können, statt wie zuvor, einzelne Prozessschritte an unterschiedlichen Proben messen zu müssen. Die gewonnenen Informationen aus diesen Experimenten sind notwendig, um den Herstellungsprozess von Feuerbeton zu optimieren. Dadurch können vor allem Rohstoffe eingespart werden sowie die Herstellung energieoptimiert durchgeführt und so die Energiebilanz verbessert werden. Des Weiteren wird die Raman-Spektroskopie in dem Projekt verwendet, um die Feuerbetone zu untersuchen, die durch das Additivverfahren hergestellt wurden. Mittels dieser Analysen soll der Druckprozess verbessert kontrolliert und optimiert werden, um zukünftig Fertigbauteile innerhalb der von der Industrie geforderten Spezifikationen herstellen zu können. Der Einsatz der zeit- und temperaturabhängigen Raman-Spektroskopie im Bereich der anorganisch-nichtmetallischen Werkstoffe ist noch ein relativ junges Forschungsfeld und wird für das nördliche Rheinland-Pfalz zu einem neuen Leuchtturm werden.

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Ceramitec Conference 2021

München
15. September 2021, 00:00 Uhr

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